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气相色谱仪载气对柱效的影响有哪些?

发布时间:2020-11-25 11:24人气:
混合样品的成功分离是气相色谱仪运行分析的前提和基础.其中,气相色谱分离条件的选择是关键.它主要涉及以下几个方面:
1 .载气对柱效的影响:载气对柱效的影响主要表现在载气中各组分的扩散系数Dm(g),它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中的Dm(g)较小。
根据速度方程:
(1)涡流扩散项与载气速度无关;
(2)当载气流速U较小时,分子扩散项对柱效率有较大影响。因此,使用分子量较大的载气,如N2和氩,可以使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减少分子扩散的影响并提高柱效率。
(3)当载气流量U较大时,传质阻力项对塔的影响起主导作用。因此,选择分子量较小的气体,如和何作为载气,可以降低气体的传质阻力,提高柱效。
2.载气流速(U)对柱效率的影响:从速率方程可以看出,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比。因此,为了使理论塔板高度H最小化并获得最高的塔效率,必须有一个最佳的流速。对于选定的色谱柱,确定不同载气流速下的塔盘高度,并绘制H-u图。H-u图曲线上的最低点具有最低的塔板高度和最高的塔效率。对应于该点的平均流速是最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选择的载气流速略高于最佳流速。
3.柱温的选择柱温是影响气相色谱仪运行的重要参数之一,主要影响因素有K、K、Dm(g)、DS(l);因此,分离效率和分析速度直接受到影响。在实际分析中应该考虑这些因素。选择原则是在难分离物质能够很好分离、分析时间合适、峰形不支持尾部的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选择的柱温不应高于色谱柱中固定液的最高使用温度。对于沸程较宽的多组分混合物,可以采用“程序升温法”,使混合物中低沸点和高沸点的组分得到很好的分离。

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